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金属材料中气体的分析

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金属材料中气体的分析

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【摘要】:
7.1.1金属中气体分析的概念 一般来说,金属中气体指的是氢、氧、氮三种元素,因为它们在常温常压下处于气态, 在周期表中列为气体元素,如果这些元素存在于金属中的话,就称为金属中的气体。 近年来,由于新技术的发展,新工艺的采用,使金属中的气体元素不仅有氢、氧、氮 三种,还可能有某些惰性气体元素,如采用氩气做保护气氛冶炼合金材料,那么在这些材料 中就有氩的存在。然而需要搞清楚的一点是,有人认为碳(甚至

7.1.1 金属中气体分析的概念
 

一般来说,金属中气体指的是氢、氧、氮三种元素,因为它们在常温常压下处于气态

 

在周期表中列为气体元素,如果这些元素存在于金属中的话,就称为金属中的气体

 

近年来由于新技术的发展,新工艺的采用,使金属中的气体元素不仅有氢、氧、氮

 

三种,还可能有某些惰性气体元素,如采用氩气做保护气氛冶炼合金材料,那么在这些材料

 

中就有氩的存在。然而需要搞清楚的一点是,有人认为碳(甚至包括硫)也应该属于金属中

 

的气体元素,其理由为碳在金属中溶解的形式类似于氢、氮,并且碳的测定方法也是将其转

 

变成CO、CO2等气态化合物。然后用红外法进行测定,尽管碳和气体元素有相同的性质,

 

有相同原理的测定方法和测试仪器,但是从严格的科学概念来考虑,碳和硫还是不应该属于

 

金属中的气体元素,因为在周期表中这两个元素是列为固体的  。

 

7.1.2 金属中气体分析简史
 

金属中气体分析已有100多年的历史,用化学法测定钢中氮可追溯到1834年,到1883

 

年克尔达尔(J.G.C.T.Kjeldahl)的定氮方法(克氏定氮法)称为经典的方法,沿用至今,最

 

早测定钢铁中氧是雷德保(A.Ledebur)在1882年用氢还原法。1872年帕里(J.Parry)在真

 

空中加热铁释放出氢,是真空热抽取法测定钢中氢的雏形。真空熔融法测定钢中氧始于1912

 

年,并发展到测定钢中O2、H2和N2,但真空熔融法只公认为测定金属中氧的经典方法,测

 

定金属中氢的经典方法是真空热抽取法,1903年海因(E.Heyn)试验了在氮气中加热抽取

 

氢,1940年辛格(L.Singer)在氮载气中熔融法测定钢中的氧,物理法于20世纪50年代开

 

始应用到金属中气体分析,早期的惰气加热或熔融法都因空白大而发展迟缓,1965年前苏

 

联丽谢尔曼(A.M.Baccepmah)等在试样加热方面取得了进展,其采用脉冲加热红外定氧法

 

将炉温在瞬间加热到高达3000℃。1969年美国LECO公司改进了脉冲电极炉,惰气熔融法

 

的定氮仪、定氧仪和定氢仪问世,这些仪器具有设备简单、分析速度快等优点。20世纪70

 

年代以后出现商品仪器。近年来计算机的应用,使分析仪器不断更新,开始普遍应用新仪器、

 

新方法。

 

中国金属中氢和氧的分析奠基人、冶金学家李董教授,在1953年建立了真空加热法测

 

定钢中氢的仪器并推广应用。1954年发表化学法测定钢中氧。1956年建立了真空熔融微压

 

法测定钢中氧,1965年改进后定型为By-001型。其后检测方法不断改进和提高,如采用气

 

相色谱法,研制了真空熔融气体分析仪,建立了克氏法定氮和杜马法定氮。惰气熔融法定氧

 

采用了直流碳电弧气相色谱法。1968年开始研制脉冲加热气相色谱法定氧,制成的定型仪

 

器可同时测定O2、H2和N2。1975年研制成氮载气感应加热自动程控的快速定氢仪,最先

 

采用石英坩埚加热钢样。1988年改用陶瓷坩埚测定钢中的氢并定型生产。同年制成扩散氢

 

测定仪。20世纪70年代惰气熔融法测定金属中O2、H2和N2的国产仪器相继问世,1982

 

年研制成悬浮熔融定氮仪和真空脉冲热导法定氢仪。新的检测方法例如库仑法、气相色谱法、

 

红外吸收法、热导率法等都先后应用到冶金分析中。中国的气体分析仪从50年代开始在实

 

验室研制,到70年代走向定型产品化,形成了自行设计、自行制造的系列气体分析仪器.

 

随着新材料、新的分析技术的发展,气体分析仪器将会不断更稀和提升。

 

7.1.3 金属中气体分析的理论基础

 

气体在金属中的行为及存在形式有:1)以原子态溶解在金属中形成间隙固溶体;2)

 

与金属形成化合物;3)以气态夹杂物或气泡形式存在;4)吸附在金属表面。金属中气体分

 

析的过程是使气体由凝聚相转变成气相来测定。对于金属中气体氢氧氮的行为,应当充分理

 

解气体在金属中的吸附、溶解、扩散和热化学的主要原理。检测金属的气体含量,不断地提

 

出新方法都与这些基础理论有关。

 

7.1.3.1 吸附

 

包括物理吸附和化学吸附两种。气体的吸附作用对分析结果影响很大。在金属试样表

 

面、碳还原熔融法分析系统的内壁和石墨坩埚等固体表面吸附的气体,都必须在分析前除尽,

 

否则会使分析结果偏高。气体吸附是一放热现象,化学吸附释放的热量大于物理吸附。吸附

 

气体随温度升高而减少,所以加热可除去物体表面吸附的气体。在高温下,当有碳存在时,

 

氧很容易与碳结合生成CO气体。熔融法通过高温脱气,用连续抽真空或惰性气体冲刷排出

 

脱附的气体,从而降低空白值。此外,在分析过程中释放出的气体——CO、H2和N2,会被

 

金属蒸气、金属膜和碳膜吸附而使分析结果偏低。应用熔池技术,降低活性金属蒸气的分压,

 

同时,在石墨坩埚口覆盖石英罩或可移动的球形石墨塞,使金属蒸气沉积在高温区,降低其

 

吸附能力